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【肼解反应操作.邻苯二甲酰亚胺与水合肼的反应.反应条件?催化剂选择?溶剂选择?后处理方法?你给我的答案又是去复制的,你们自己没有做过这类反应吗?】
1人问答
更新时间:2024-04-21 01:32:06
问题描述:

肼解反应操作.

邻苯二甲酰亚胺与水合肼的反应.

反应条件?催化剂选择?溶剂选择?后处理方法?

你给我的答案又是去复制的,你们自己没有做过这类反应吗?

曹鹏彬回答:
  化学的东西很多都得参考文献,谁能保证什么反应都做过.   给你个例子如下   叔丁胺盐酸盐的合成.   在装有球型回流冷凝器的2升瓶中加入203克(1摩尔)叔丁基邻苯二甲酰亚胺,一升95%的乙醇和59克(1摩尔)的85%水合肼.溶液加热至回流2小时,冷却,加入盐酸(约100毫升.)调节溶液ph至刚果红试纸显强酸性,但酸不要过量.将反应产生的大量沉淀物邻苯二甲酰肼收集到直径15厘米的布氏漏斗中,并用4x100ml95%乙醇冲洗.合并滤液和洗液,减压浓缩至约200毫升.加入1升水,过滤去除掉任何不溶性物质,再将滤液浓缩至约300-350毫升.如果再有不溶性物质出现仍然用过滤方法将其除去,然后减压蒸除所有溶剂.粗品胺盐酸盐按如下方法精制:将粗品溶解于500毫升无水乙醇,过滤除去不容物,滤液中加入500ml干乙醚.   具体如下:粗胺盐酸盐用无水乙醇溶解,每克粗品约用无水乙醇5毫升,加入绝对乙醚(乙醇量的50%),将以上溶液在冰箱冷却析晶几个小时.将所有的纯品叔丁胺盐酸盐用布氏漏斗过滤收集,并在真空干燥器中干燥.重量约为79-97克(72-88%),熔点270-290并升华.
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