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【草酸镍晶体(NiC2O4•2H2O)可用于制镍催化剂,硫酸镍晶体(NiSO4•7H2O)主要用于电镀工业.某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:已】
1人问答
更新时间:2024-03-28 17:15:33
问题描述:

草酸镍晶体(NiC2O4•2H2O)可用于制镍催化剂,硫酸镍晶体(NiSO4•7H2O)主要用于电镀工业.某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:

已知:①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算):

金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Fe2+5.88.8
Al3+3.05.0
Ni2+6.79.5
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10 Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9

(1)粉碎的目的是___.

(2)保持其他条件相同,在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”,镍浸出率随时间变化如图.“酸浸”的适宜温度与时间分别为___(填字母).

a.30℃、30min b.90℃、150min

c.70℃、120min d.90℃、120min

(3)证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是___.

(4)将“沉镍”工序得到的混合物过滤,所得固体用乙醇洗涤、110℃下烘干,得草酸晶体.

①用乙醇洗涤的目的是___;

②烘干温度不超过110℃的原因是___.

(5)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下:

第1步:取“浸出液”,___,充分反应后过滤,以除去铁、铝元素;

第2步:向所得滤液中加入适量NH4F溶液,充分反应后过滤,得“溶液X”;

第3步:___,充分反应后过滤;

第4步:滤渣用稍过量硫酸充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得硫酸镍晶体.

①请补充完整相关实验步骤(可选试剂:H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)

②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是___.

冯奂回答:
  (1)把废镍催化剂粉碎,增大了反应的接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率,   故答案为:增大接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率;   (2)根据镍浸出率随时间变化图可知,70℃时,镍浸出率很大,从时间看,120min镍浸出率就已经很高了,   故答案为:c;   (3)“沉镍”工序中,可以用继续滴加(NH4)2C2O4溶液的方法,检验Ni2+是否沉淀完全,待溶液静置后,在上层清液中继续滴加(NH4)2C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;   故答案为:静置,在上层清液中继续滴加(NH4)2C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;   (4)①“沉镍”工序生成了(NH4)2SO4,用乙醇洗涤,能洗去(NH4)2SO4杂质、便于烘干;   故答案为:洗去(NH4)2SO4杂质、便于烘干;   ②烘干温度不超过110℃,如果温度过高,草酸镍晶体会失去结晶水;   故答案为:防止温度过高,草酸镍晶体失去结晶水;   (5)①为了除去铁、铝元素,第1步:取“浸出液”,用双氧水氧化二价铁为三价铁,再加入NaOH溶液,调节溶液5.0≤pH≤6.7,让Al3+、Fe3+沉淀完全,不能让Ni2+沉淀;第3步:用NaOH溶液调节溶液X的pH≥9.5,使Ni2+沉淀完全;   故答案为:加足量的H2O2溶液,充分反应后用NaOH溶液,调节溶液5.0≤pH≤6.7;用NaOH溶液调节溶液X的pH≥9.5;   ②根据Ksp(CaF2)=1.46×10-10<Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9,加入适量NH4F溶液,生成CaF2,除去Ca2+,故答案为:除去杂质Ca2+.
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